Die Anpassungen des Temperaturprofils während der Gaschromatographie ändern die Anstiegsgeschwindigkeit der Komponenten der Mischung, was eine schnelle Elution der gewünschten Komponente ermöglicht. Bei der gaschromatographischen Trennung eines Gemisches mit unbekannten Komponenten wird ein generisches Temperaturprogramm zur Untersuchung des Retentionsverhaltens der Komponenten verwendet. Die Gaschromatographie ist eine analytische Trenntechnik, die bei der Trennung einer Mischung flüchtiger Verbindungen verwendet wird. Mehrere Faktoren wie Siedepunkte, Molekulargewicht und relative Polarität der Komponenten der Mischung, Säulenlänge und die Mengen der eingespritzten Materialien sind für die Trennung der Mischung verantwortlich.

Abgedeckte Schlüsselbereiche

1. Was ist Gaschromatographie? – Definition, Prinzip, Anwendungen 2. Was ist der Vorteil der Temperaturprogrammierung in der Gaschromatographie? – Einfluss der Temperaturprogrammierung auf die Trennung

Schlüsselbegriffe: Siedepunkt, Detektor, Gaschromatographie, mobile Phase, stationäre Phase

Was ist Gaschromatographie?

Die Gaschromatographie ist ein Trennverfahren für flüchtige Bestandteile eines Gemisches, das die unterschiedliche Verteilung zwischen einer gasförmigen mobilen Phase und einer flüssigen stationären Phase nutzt. Die mobile Phase ist ein Inertgas wie Argon, Helium oder Wasserstoff. Die flüssige stationäre Phase überzieht bei der Gaschromatographie als dünne Schicht die Innenseite der Säule.

Die flüchtigen Komponenten wandern zusammen mit der stationären Phase durch die stationäre Phase. Die Trennung der Moleküle innerhalb einer Mischung hängt von mehreren Faktoren ab:

Die Instrumentierung der Gaschromatographie ist in Abbildung 1 dargestellt.

Abbildung 1: Gaschromatographie

Ein Detektor wird bei der Identifizierung der getrennten Komponenten des Gemisches in Bezug auf die Zeit verwendet und erzeugt ein Chromatogramm. Jeder Peak des Chromatogramms repräsentiert einen bestimmten Komponententyp in der Mischung. Bei einem definierten Satz von Bedingungen ist die Elutionszeit einer bestimmten Verbindung eine Konstante. Somit können die Verbindungen des Chromatogramms anhand der Elutionszeit identifiziert werden (qualitative Messung). Die Größe des Peaks repräsentiert die Menge dieser bestimmten Komponente (quantitative Messung).

Was ist der Vorteil der Temperaturprogrammierung in der Gaschromatographie?

Die Gaschromatographie verwendet zwei Methoden bei der Temperaturkontrolle; isothermer Betrieb und Temperaturprogrammierung.

Isothermer Betrieb

Im isothermen Betrieb läuft die Kolonne während des gesamten Prozesses mit konstanter Temperatur. Als isotherme Temperatur wird die Temperatur in der Mitte des Siedebereichs verwendet. Dieses Verfahren hat Nachteile, wenn die Probe schwere Verbindungen mit höheren Molekulargewichten und höheren Siedepunkten enthält. Zu diesen Nachteilen zählen:

Temperaturprogrammierung

Im Temperaturprogrammiermodus steigt die Säulentemperatur kontinuierlich mit überwiegender Geschwindigkeit an. Die Rampenrate bzw. Elutionsrate ist proportional zur Säulentemperatur. Am Anfang verwendet es niedrigere Temperaturen, die eine höhere Auflösung von leichteren Verbindungen ergeben. Mit steigender Temperatur nimmt auch die Anstiegsgeschwindigkeit der schwereren Verbindungen zu. Dies ergibt schärfere Peaks für schwerere Verbindungen. Die Vorteile der Temperaturprogrammierung sind unten aufgeführt.

1. Hohe Auflösung leichterer Verbindungen
2. Scharfe Peaks für schwerere Verbindungen
3. Reduzierte Laufzeiten
4. Geringere Verschleppung
5. Höherer Probendurchsatz
6. Erweiterter Anwendungsbereich aus einer einzigen Säule

Abschluss

Die Gaschromatographie ist eine analytische Methode zur Abtrennung flüchtiger Verbindungen aus einem Gemisch. Es trennt Verbindungen hauptsächlich nach Siedepunkt und Molekulargewicht. Die Temperaturprogrammierung ermöglicht eine höhere Auflösung von leichteren Verbindungen und scharfe Peaks für schwerere Verbindungen, wodurch die langen Laufzeiten von schwereren Verbindungen reduziert werden.

Referenz:

1. „Temperaturkontrolle der gaschromatographischen Säule“. Lab-Training.com, 29. Dez. 2015, hier verfügbar.

Bild mit freundlicher Genehmigung:

1. „Gcms-Schema“ von K. Murray (Kkmurray) – Eigene Arbeit (CC BY-SA 3.0) über Commons Wikimedia